鹵素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At)，主要是在做阻燃的功能，被廣泛應(yīng)用在電子設(shè)備及它的副件包括機(jī)器盒、印制電路板、纜繩導(dǎo)線、塑料零件及包裝材料。電子零組件與材料、電子產(chǎn)品的接著技術(shù)、產(chǎn)品外殼 (Housing)，PP、ABS、PMMA、PC…、塑膠、色料等。

一、設(shè)計(jì)總則

國(guó)際電工協(xié)會(huì) IEC 61249-2-21 :2003定義∶

表1. 國(guó)際電工協(xié)會(huì) IEC 61249-2-21 :2003 之無鹵素材料規(guī)格

無鹵素分析

儀器分析上，能分析鹵素濃度最常使用的分析儀器分別為ED-XRF(X光螢光光譜儀)及CIC(離子分析儀)兩種。X-光螢光分析儀 (X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF )系利用X-光束照射試片以激發(fā)試片中的元素，當(dāng)原子自激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)，偵測(cè)所釋放出來的螢光，經(jīng)由分光儀分析其能量與強(qiáng)度後，可提供試片中組成元素的種類與含量。離子色譜法是利用離子交換的原理，使待測(cè)定的離子在流動(dòng)相與固定相間的不同親和力而得以分離，采用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定，根據(jù)各成分的保留時(shí)間定性，利用色譜峰面積定量的分析方法。檢測(cè)限可以達(dá)到ppb的分析水平。目前根據(jù)BS EN14582:2007標(biāo)準(zhǔn)，就是氧彈燃燒利用離子色譜儀分析鹵素。

離子色譜分析方法：

樣品處理：氧彈燃燒或氧瓶燃燒

2、離子色譜儀：

離子色譜儀：　CIC100型標(biāo)準(zhǔn)型離子色譜儀

根據(jù)WEEE指令及IEC/EN1249-2-21標(biāo)準(zhǔn)，PCB板基材中的溴離子含量不超過900 PPM，氯離子含量不超過900 PPM，溴+氯離子含量不超過1500PPM，才可稱為無鹵PCB板。

測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)用：EN14582或者是IEC61189-2006。國(guó)際推薦使用離子色譜法檢測(cè)，前處理推薦使用氧彈燃燒轉(zhuǎn)換。

二、實(shí)際應(yīng)用報(bào)告

概述：在塑料等聚合物產(chǎn)品中添加鹵素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃點(diǎn)，其優(yōu)點(diǎn)是：燃點(diǎn)比普通聚合物材料高，燃點(diǎn)大約在 300℃ 。燃燒時(shí)，會(huì)散發(fā)出鹵化氣體（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧氣，從而使火熄滅。但其缺點(diǎn)是釋放出的氯氣濃度高時(shí)，引起的能見度下降會(huì)導(dǎo)致無法識(shí)別逃生路徑，同時(shí)氯氣具有很強(qiáng)的毒性，影響人的呼吸系統(tǒng)，此外，含鹵聚合物燃燒釋放出的鹵素氣在與水蒸汽結(jié)合時(shí)，會(huì)生成腐蝕性有害氣體（鹵化氫），對(duì)一些設(shè)備及建筑物造成腐蝕。

PBB ， PBDE ， TBBPA 等溴化阻燃劑是目前使用較多的阻燃劑，主要應(yīng)用在電子電器行業(yè)，包括：電路板、電腦、燃料電池、電視機(jī)和打印機(jī)等等。

這些含鹵阻燃劑材料在燃燒時(shí)產(chǎn)生二噁英，且在環(huán)境中能存在多年，甚至終身累積于生物體，無法排出。

目前對(duì)于無鹵化的要求，不同的產(chǎn)品有不同的限量標(biāo)準(zhǔn)：

如無鹵化電線電纜其中鹵素指標(biāo)為：所有鹵素的值 ≦50PPM

(根據(jù)法規(guī) PREN 14582) ;燃燒后產(chǎn)生鹵化氫氣體的含量＜100PPM

(根據(jù)法規(guī) EN 5067-2-1) ;燃燒后產(chǎn)生的鹵化氫氣體溶于水后的 PH 值 ≧4.3

（根據(jù)法規(guī) EN-5 0267-2-2);產(chǎn)品在密閉容器中燃燒后透過一束光線其透光率 ≧60%

(根據(jù)法規(guī) EN-50268-2) 。

塑料中的鹵素檢測(cè)分析譜圖：

上圖為某包裝塑料中鹵素含量檢測(cè)譜圖，對(duì)應(yīng)F- 、CL-、 Br- 、I-四種鹵素離子，一次進(jìn)樣，20分鐘內(nèi)完成分析檢測(cè)，方便快速，是國(guó)際通用標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 

三、技術(shù)說明

1、使用寬范圍、高性能、低脈沖雙往復(fù)活塞高壓泵，泵速達(dá)9.999ml/min

2、可支持國(guó)內(nèi)外多種陰/陽離子色譜柱，具有可靠性和穩(wěn)定性高，流量精確，低維護(hù)等優(yōu)點(diǎn)。

3、先進(jìn)的在線脫氣技術(shù)，對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行實(shí)時(shí)脫氣控制，避免了傳統(tǒng)脫氣泵的繁瑣操作和間歇性。

4、先進(jìn)的連續(xù)自動(dòng)再生膜抑制器，具有抑制容量高，無需使用蠕動(dòng)泵，平衡快，抗污染，重復(fù)性好，無需使用任何消耗品，零維護(hù)。

四、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

離子色譜儀的設(shè)計(jì)、制造應(yīng)按國(guó)標(biāo)規(guī)定執(zhí)行。主要設(shè)計(jì)制造標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范如下：（列出標(biāo)準(zhǔn)號(hào)及標(biāo)準(zhǔn)名稱清單）

五、設(shè)備技術(shù)特性

六、儀器配置建議

七、前處理操作

氧瓶燃燒法

1、氧燃燒瓶：500mL碘量瓶，在磨口塞中心部位接一段下端呈螺旋狀的鉑絲。鉑絲直徑為1mm左右(見下圖)。

2、氧瓶燃燒法包樣紙形狀（無灰濾紙）

一、樣品前處理操作步驟：

1、按預(yù)料的鹵素量切取0.5～2.0g試樣，把它切成每邊小于1mm的小塊。

2、稱取40～50mg試樣，精確至0.1mg。若已知鹵素含量較小，則可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上連續(xù)燃燒幾個(gè)試樣，試樣用濾紙包好，夾在螺旋狀鉑絲中，在氧燃燒瓶中，加入淋洗液（30-50ml）。

3、將其放在安全罩內(nèi)。連接氧氣鋼瓶，以至少2L/min的流速通氧1min，當(dāng)燃燒瓶中充滿氧氣后，點(diǎn)燃包試樣的濾紙末端，迅速斷開通氧系統(tǒng)，蓋上瓶塞，并用手壓緊。至火焰熄滅方可將它移出安全罩，瓶?jī)?nèi)應(yīng)無黑灰殘?jiān)?/p>

4、停放10min左右，打開瓶塞，用適量淋洗液沖洗瓶塞和鉑絲。

二、離子色譜儀操作步驟

1、把吸收液移至100ml容量瓶，定容。  2、取樣進(jìn)離子色譜分析。

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